自動進(jìn)樣器操作使用要注意哪些事項(xiàng)呢?
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。
自動進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
自動進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。
4、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
自動進(jìn)樣器可以*適用于藥物學(xué),法醫(yī)學(xué)和環(huán)境學(xué)實(shí)驗(yàn)室目前已經(jīng)存在的方法,這使得它將成為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行自動地和可靠地檢測有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)工作所需要的測定手段中的上上之選。自動進(jìn)樣器可以為整個樣品路徑進(jìn)行大范圍的溫度設(shè)定,這使得它能夠適用于生物樣品和不穩(wěn)定分析物,并且可以滿足那些快速增長的高溫頂空的應(yīng)用需求。